Phương pháp khối phổ hay Phương pháp phổ khối lượng (tiếng Anh: Mass spectrometry - MS) là một kĩ thuật dùng để đo đạc tỉ lệ khối lượng trên điện tích của ion; dùng thiết bị chuyên dụng là khối phổ kế. Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng, bao gồm: Một khối phổ kế là một thiết bị dùng cho phương pháp phổ khối, cho ra phổ khối lượng của một mẫu để tìm ra thành phần của nó. Có thể ion hóa mẫu và tách các ion của nó với các khối lượng khác nhau và lưu lại thông tin dựa vào việc đo đạc cường độ dòng ion. Một khối phổ kế thông thường gồm 3 phần: phần nguồn ion, phần phân tích khối lượng, và phần đo đạc.